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气相色谱仪NPD的有效清洗与维护点击次数:159 发布时间:2018-07-22

  气相色谱仪NPD需要进行定期清洗。在大多数情况下,只包括清洗收集极和喷嘴。一般气相色谱仪都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。
  经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。
  每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器不见时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴记得用金属丝,并且是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
  NPD是在FID基础上发展起来的,它与FID的不同在于增加了一个热离子源(由铷盐珠构成),其用微氢焰。在热离子源通电加热的条件下,含氮和含磷化合物的离子化效率大为进步,故可选择性地检测这两类化合物。由于用氢气,NPD的安全题目与FID相同。
  热离子源的温度变化对检测器灵敏度的影响极大。温度高,灵敏度就高,但铷盐珠的寿命就会缩短。增加热离子源的电压,加大氢气流量,均可进步灵敏度。然而必须要留意,空气流量太底又会导致检测器的平衡时间太长;氢气流量太高,又会形成FID那样的火焰,大大降低了铷盐珠的使用寿命,而且破坏了对氮和磷的选择信性响应。气体流量一般设定为,氢气3~4ml/min,空气100~120ml/min,用填充柱和大口径柱,载气流量在20ml/min左右,不用尾吹气,用常规毛细柱时,尾吹气设定为30ml/min左右。
  在调节和设置热离子源的电压时,切记封闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。
  热离子源的活性元素(铷盐)轻易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应留意;
  第一,封闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。
  第二,避免SiO2进进检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进进色谱柱。
  第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。
  第四,仪器存放要避免湿润,当仪器不用时,一般保持检测器温度在100以上(热离子源电压要封闭)。
  第五,假如一段时间不进样分析(如过夜),就应该降低热离子源电压,但不要封闭。由于减低电压后铷盐珠还是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。假如封闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。
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